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经“碘”检测,从化学滴定到ICPMS

2021,04,09


小小知识“碘”

1811年法国药剂师库特瓦首次发现单质碘。谈起碘,大家会联想到升华的物理现象、淀粉显色的实验和甲状腺疾病等等。

 

碘作为一种人体必需的非金属微量元素,主要功能是参与甲状腺素的合成。碘与人体的生长发育、新陈代谢密切相关,其摄入量不足可能导致甲状腺肿大、侏儒症等碘缺乏症,适当补碘有利于预防碘缺乏病的发生,(515日是“全国碘缺乏病宣传日”),但碘摄入过量对健康也有一定的危害,如引起高碘甲状腺肿、碘中毒或碘过敏等。

 

人体中碘主要来源于食品,食物碘含量可以参考《中国食物成分表》,因此食品中总碘的研究一直备受关注,食品中碘形态以碘酸盐、碘化物、单质碘和有机碘形式存在,准确测定食品中碘对于人体健康和经济发展具有十分重要的意义。

食品中碘的检测方法

食品中碘的分析方法主要有化学滴定法、光谱分析法、电化学分析法、色谱分析法和质谱分析法等,先列出几种常见的方法。

 

化学滴定法

样品经炭化、灰化后,将有机碘转化为无机碘离子,在酸性介质中,用溴水将碘离子氧化成碘酸根离子,生成的碘酸根离子在碘化钾的酸性溶液中被还原析出碘,用硫代硫酸钠溶液滴定反应中析出的碘。该方法测定操作繁琐,易产生误差。

 

分光光度法

分光光度法中比较典型的是砷铈催化分光光度法,也是被收录进国家标准的检测方法。

 

原理:采用碱灰化处理试样,使用碘催化砷铈反应,反应速度与碘含量成定量关系。

气相色谱法

试样中的碘在硫酸条件下与丁酮反应生成丁酮与碘的衍生物,经气相色谱分离,电子捕获检测器检测,外标法定量。

“碘” 亮 ICPMS

最新的GB 5009.267-2020食品安全国家标准食品中碘的测定采用了ICPMS作为第一法。

 

ICPMS测定碘元素具有速度快、灵敏度高的优势,但是也存在着两大难点:

 

1碱性体系

食品中其他元素的ICPMS检测如钾钠钙镁铅镉等一直采用硝酸酸性进样体系,而碘检测却采用碱性进样体系,对于仪器的进样系统是个考验。

 

2记忆效应

碘元素的记忆效应非常强,需要在分析过程中能够快速清洗。

 

PerkinElmer在食品碘元素分析部分很早就进行了相关的应用开发,2001年,Andrey等人就采用了PerkinElmerICPMS对食品和饲料中的碘含量进行检测。

 

现在PerkinElmer采用NexION系列ICP-MS对乳粉中的碘按照GB 5009.267-2020中的方法进行验证。

 

a标准曲线

NexION系列ICPMS,采用高纯度聚合材料制造的蠕动泵管,配合大锥孔三锥设计,提供稳定可靠的进样,可轻松应对酸性体系和碱性体系。

 

NexION系列ICPMS即使面对碘的强记忆效应也能轻松应对,测完曲线最高点后,只需清洗很短时间,即可回到初始水平。

食品中碘的形态研究

碘是一个具有多种形态的非金属元素,人体对于食品中不同形态的碘的吸收效率有差异,未来碘分析的一个重要方向是弄清楚食品中碘的形态组成。孙凯峰等人采用液相色谱ICPMS联用技术对奶粉中的碘形态进行分析,其加标回收率均在98%-106%之间,精密度在2.67%-4.11%之间,完全满足实验的要求。

 

来源:珀金埃尔默

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